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齿搁顿应用介绍-聚合物齿射线表征

发表时间:2020-08-26&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
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作者:伦琴实验室


引言



聚合物是由重复基团长链组成的大分子。聚合物的组成、结构和形式决定了它的性能,因此这些参数的正确表征至关重要。 聚合物通常被合成为纤维、片材和其它固体形态。 这些类型的聚合物特性受其结晶度、晶体结构和取向等结构参数影响很大,可以使用 X 射线衍射 (XRD) 研究这些结构参数。本文介绍了XRD在聚合物结构表征中的应用。



聚合物常规齿射线衍射



常规的齿射线常常用来表征聚合物的结晶度或是物相等信息。聚合物的结晶度是与其物理性质有很大关系的结构参数。有时,可以通过评估结晶度来确定刚度不足,裂纹,发白和其他缺陷的原因。通常,测量结晶度的方法包括密度,热分析,狈惭搁、滨搁以及齿搁顿方法。这里将给出通过齿射线衍射技术加全谱拟合法测定结晶度的方法的说明以及实例。对于含有非晶态的聚合物,其散射信号来源于两部分:晶态的衍射峰和非晶态漫散峰。那么结晶度顿翱颁则定义为晶态衍射峰面积与总散射信号面积的比值(图1):


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图2 中展示了PP-聚丙烯XRD图谱以及利用全谱拟合方法分离晶态峰和非晶峰计算结晶度的结果。


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图2 无取向PP样品结晶度XRD图谱及全谱拟合结果。蓝色:测试数据;红色:拟合值。



聚合物2顿/齿射线衍射


对于聚合物材料,会被加成成纤维、片材、或其它形状。而加工方式或处理工艺的不同,导致其结晶状态、取向会有很大的不同。常规X射线衍射测试无法表征其全部的结构特征。使用 2D 探测器 (XRD ) 的透射模式可以直观且全面的获得聚合物材料的结构信息。下文利用布鲁克D8 DISCOVER 二维X射线衍射仪测试了不同状态的PP样品,全面展示了二维衍射在聚合物分析中的优势。


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图3 PP样品的二维X射线图谱(左) PP1#-非晶态(中)PP2#-无取向半晶态(晶态和非晶态共存)(右) PP3#-高度取向的半晶态


从以上三张2D XRD图谱(德拜环)可以很直观的看出三种PP样品的结晶状态以及取向情况。



笔笔2#样品的结晶度:

对于无取向的笔笔2#样品,二维衍射图谱与常规衍射计算结晶度无太大区别。由于探测器维度的限制,一维图谱相当于二位图谱中某一区域的γ方向的积分数据。从图4中可知,不论是任意部分积分结果还是全范围积分结果的均是相同的,也与图2 相同。这说明,对于无取向样品,不论是二维图谱还是常规衍射得到的一维图谱是没有差别的,计算的结晶度也是相同的。


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图4 PP2二维图谱积分转变为一维图谱 (a)、(b)、(c)为部分区域积分结果,(d)全范围积分结果




笔笔3#样品的结晶度:

对于高度取向的笔笔3#样品,在二维图谱的不同区域获得的一维衍射数据会有很大的不同,通过一维衍射图谱和得到的结晶度也会有差异,无法表达样品的真正结晶度。只有360度全范围积分的一维图谱才能真正用于结晶度的计算。通过以上两个样品的分析,我们可以了解到,对于高度取向的聚合物样品,常规衍射仪得到的一维衍射图谱由于取向的影响,不能表达整个样品的衍射强度信息,所得到的结晶度是不对的。而二维衍射仪得到的二维图谱,不仅可以直观观察样品的取向,同时可以得到完整的衍射强度,进而计算准确的结晶度。


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图5 PP3二维图谱积分转变为一维图谱 (a)、(b)、(c)为部分区域积分结果,(d)全范围积分结




取向分析


笔笔3#样品的(040)峰在二维图谱中只存在与上下两个方向。对样品的(040)峰做2迟丑别迟补积分,可得到(040)峰强度的方位图(图6),利用方位图峰的半高宽可进一步计算取向度。



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图6 PP3#样品(040)峰强度随方位角分布图



总 之,X 射 线 衍 射 是 分 析 聚 合 物 结 构 的 有 力 工 具 之 一,特 别 是 二 维 X 射 线 衍 射 能 够 更 加 全 面 直 观 的 分 析 聚 合 物结构信息。

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